pH值是生態(tài)紡織品的重要檢測(cè)指標(biāo)之一
pH值是生態(tài)紡織品的重要檢測(cè)指標(biāo)之一。為了更好地維護(hù)消費(fèi)者的消費(fèi)安全，新修訂的服裝標(biāo)簽國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)將pH值和甲醛含量納入標(biāo)出指標(biāo)，并規(guī)定直接接觸皮膚服裝的pH值須在4.0~7.5之間，非直接接觸皮膚服裝的pH值須在4.0~9.0之間。
在pH值的實(shí)際測(cè)定過(guò)程中，紡織品水萃取液的pH值不穩(wěn)定，數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性較差，特別是當(dāng)pH值在4.0～7.5時(shí)，很容易由于示值不穩(wěn)定而導(dǎo)致誤判。為此，新修訂的GB/T 7573–2009在GB/T 7573–2002的基礎(chǔ)上增加了0.1 mol/L KCl溶液作為萃取介質(zhì)，目的是增加萃取液的導(dǎo)電性從而減少液接電位的影響，提高pH值測(cè)定的穩(wěn)定性。但是GB/T 7573–2009中沒(méi)有明確什么情況下用哪種萃取介質(zhì)。本文針對(duì)兩種萃取介質(zhì)做了對(duì)比試驗(yàn)，比較了測(cè)試結(jié)果的差異，為實(shí)際工作中萃取介質(zhì)的選擇提供參考。
1實(shí)驗(yàn)
1.1 儀器與材料
F-55型pH計(jì)（日本horiba儀器），具塞燒瓶（250 mL），HY-5型回旋振蕩器（常州澳華儀器），AP210型分析天平（精度0.0001 g，美國(guó)奧豪斯），容量瓶（1000 mL，A級(jí)），量筒（100 mL），氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：用蒸餾水或去離子水配制0.1 mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，所用氯化鉀為優(yōu)級(jí)純。三級(jí)水：滿(mǎn)足GB/T 6682要求，溫度為25℃時(shí)，pH值5.0～7.5。
1.2 實(shí)驗(yàn)原理
在室溫下，用玻璃電極測(cè)定紡織品水萃取液的pH值。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
根據(jù)GB/T 7573–2009《紡織品水萃取液pH值的測(cè)定》，用pH值為4.0、7.0或9.0左右的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)后的pH計(jì)測(cè)定萃取液的pH值。
1.3.1樣品及其水萃取液的制備
(1)試樣：從樣品中抽取足夠數(shù)量的試樣，剪成5 mm×5 mm的小塊，以便樣品能迅速潤(rùn)濕，操作過(guò)程中避免污染或用手直接觸摸試樣，否則將導(dǎo)致樣品pH值發(fā)生變化。
(2)水萃取液的制備：稱(chēng)取3份樣品，各(2.00±0.05)g，分別放人洗凈的具塞燒瓶中，用100 mL的量筒量取100 mL蒸餾水(或0.1 mol/L KCl的溶液)，搖動(dòng)燒瓶使試樣完全浸濕，然后放在振蕩器上振蕩2 h（30 周/min），并記錄萃取液溫度。振蕩速度對(duì)水萃取液pH值有一定影響，為了保證試樣內(nèi)部與萃取液之間維持快速的液體置換，減小誤差，振蕩不可過(guò)慢。一般規(guī)定往復(fù)式振蕩器控制在60次/min，旋轉(zhuǎn)式振蕩器控制在30 周/min。
1.3.2水萃取液pH值的測(cè)定
在萃取液溫度下用兩種或三種緩沖液校準(zhǔn)pH計(jì)，將第一份萃取液倒人燒杯，立即將電極浸入液面下至少10 mm處，用玻璃棒輕輕攪動(dòng)溶液直至pH值達(dá)到穩(wěn)定值。取出后不清洗電極，直接浸人第二份萃取液液面下至少10 mm處，靜置，直至pH值達(dá)到穩(wěn)定值并記錄該值。取第三份萃取液，迅速將電極（不清洗）浸沒(méi)到至少10 mm處，靜置，直至pH值達(dá)到穩(wěn)定值并記錄該值。記錄的第二份萃取液和第三份萃取液的pH值作為測(cè)量值。
1.3.3計(jì)算
計(jì)算第二次和第三次記錄值的平均值，結(jié)果保留一位小數(shù)。如果兩個(gè)pH測(cè)量值之間的差異大于0.2，則另取其他試樣重新測(cè)試，直到有兩個(gè)有效測(cè)量值為止。
2結(jié)果與討論
2.1 不同萃取介質(zhì)對(duì)偏堿性樣品pH值的影響
選擇pH值偏堿性的6個(gè)樣品，分別以三級(jí)水和KCL溶液為萃取介質(zhì)測(cè)定pH值，測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。
表1 偏堿性樣品在不同萃取介質(zhì)條件下的pH值
|
序號(hào) |
萃取介質(zhì)為三級(jí)水 |
萃取介質(zhì)為KCl溶液 |
平均值 的差值 |
||||||
|
I |
II |
平均值 |
精確到0.1 |
I |
II |
平均值 |
精確到0.1 |
||
|
1 |
8.81 |
8.75 |
8.78 |
8.8 |
8.70 |
8.72 |
8.71 |
8.7 |
0.07 |
|
2 |
8.18 |
8.17 |
8.18 |
8.2 |
8.11 |
8.13 |
8.12 |
8.1 |
0.05 |
|
3 |
9.62 |
9.64 |
9.63 |
9.6 |
9.59 |
9.61 |
9.60 |
9.6 |
0.03 |
|
4 |
8.67 |
8.72 |
8.70 |
8.7 |
8.73 |
8.73 |
8.73 |
8.7 |
0.04 |
|
5 |
7.87 |
7.92 |
7.90 |
7.9 |
7.84 |
7.83 |
7.84 |
7.8 |
0.06 |
|
6 |
8.56 |
8.51 |
8.54 |
8.5 |
8.43 |
8.45 |
8.44 |
8.4 |
0.10 |
注：讀數(shù)和計(jì)算平均值的差值時(shí)保留兩位小數(shù)，后結(jié)果按照GB/T 7573-2009精確到0.1,下同。
由表1數(shù)據(jù)可見(jiàn)，pH值偏堿性時(shí)，用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定的pH值比用KCl溶液高，二者平均值的差值高可達(dá)0.1（數(shù)據(jù)修約前，下同），平均差值為 0.05，而且測(cè)定時(shí)發(fā)現(xiàn)，用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定pH值的穩(wěn)定性不如KCl溶液。究其原因，可能是KCl溶液的電導(dǎo)率比三級(jí)水高所致。建議在pH值偏堿性時(shí)，用KCl溶液做萃取介質(zhì)測(cè)定。
2.2 不同萃取介質(zhì)對(duì)接近中性樣品pH值的影響
選取pH值接近中性范圍的6個(gè)樣品，分別以三級(jí)水和KCl溶液為萃取介質(zhì)測(cè)定pH值，測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。
表2 接近中性樣品在不同萃取介質(zhì)條件下的pH值
|
序號(hào) |
萃取介質(zhì)為三級(jí)水 |
萃取介質(zhì)為KCl溶液 |
平均值 的差值 |
||||||
|
I |
II |
平均值 |
精確到0.1 |
I |
II |
平均值 |
精確到0.1 |
||
|
1 |
7.34 |
7.22 |
7.28 |
7.3 |
7.21 |
7.22 |
7.22 |
7.2 |
0.06 |
|
2 |
6.85 |
6.77 |
6.81 |
6.8 |
6.73 |
6.74 |
6.74 |
6.7 |
0.07 |
|
3 |
7.01 |
6.95 |
6.98 |
7.0 |
6.92 |
6.89 |
6.91 |
6.9 |
0.08 |
|
4 |
7.23 |
7.18 |
7.21 |
7.2 |
7.11 |
7.09 |
7.10 |
7.1 |
0.11 |
|
5 |
7.19 |
7.25 |
7.22 |
7.2 |
7.19 |
7.21 |
7.20 |
7.2 |
0.02 |
|
6 |
7.11 |
7.12 |
7.12 |
7.1 |
7.10 |
7.09 |
7.10 |
7.1 |
0.02 |
表2數(shù)據(jù)可見(jiàn)，pH值呈中性時(shí)，用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定的pH值比用KCl溶液高，二者平均值的差值高0.11，平均差值為0.06，而且三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定pH值穩(wěn)定性不如KCl溶液。因此，建議在pH值接近中性時(shí)，用KCl溶液做萃取介質(zhì)測(cè)定。
2.3 不同萃取介質(zhì)對(duì)偏酸性樣品pH值的影響
選擇pH值偏酸性的6個(gè)樣品，分別以三級(jí)水和KCl溶液為萃取介質(zhì)測(cè)定pH值，測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。
表3 偏酸性樣品在不同萃取介質(zhì)條件下的pH值
|
序號(hào) |
萃取介質(zhì)為三級(jí)水 |
萃取介質(zhì)為KCl溶液 |
平均值 的差值 |
||||||
|
I |
II |
平均值 |
精確到0.1 |
I |
II |
平均值 |
精確到0.1 |
||
|
1 |
5.67 |
5.71 |
5.69 |
5.7 |
5.70 |
5.69 |
5.70 |
5.7 |
0.01 |
|
2 |
5.78 |
5.88 |
5.83 |
5.8 |
5.78 |
5.81 |
5.80 |
5.8 |
0.03 |
|
3 |
6.62 |
6.71 |
6.67 |
6.7 |
6.68 |
6.66 |
6.67 |
6.7 |
0.00 |
|
4 |
6.54 |
6.52 |
6.53 |
6.5 |
6.51 |
6.48 |
6.50 |
6.5 |
0.03 |
|
5 |
6.22 |
6.29 |
6.26 |
6.3 |
6.26 |
6.25 |
6.26 |
6.3 |
0.00 |
|
6 |
5.48 |
5.43 |
5.46 |
5.5 |
5.45 |
5.47 |
5.46 |
5.5 |
0.00 |
表3數(shù)據(jù)可見(jiàn)，pH值偏酸性時(shí)，用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定的pH值和用KCl溶液差別不是很大，二者平均值的差值高0.03，平均差值為0.01，pH穩(wěn)定性和穩(wěn)定時(shí)間無(wú)顯著差異，可能偏酸性的水萃取液，本身穩(wěn)定性較好。因此，考慮到方便操作和節(jié)約試劑，建議在pH值偏酸性時(shí)，用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定紡織品水萃取液的pH值。
3結(jié)論
GB/T 7573-2009在第10章的注釋2中表明，當(dāng)某種樣品使用水和KCl溶液的測(cè)定結(jié)果發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，推薦采用KCl溶液作為萃取介質(zhì)的測(cè)定結(jié)果。沒(méi)有明確什么情況下用哪種萃取介質(zhì)。根據(jù)本文對(duì)比結(jié)果，可得如下結(jié)論：
（1）實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)，在接近中性和偏堿性時(shí)KCl溶液做萃取液pH示值穩(wěn)定性較好，穩(wěn)定時(shí)間較短。建議采用KCl溶液作為萃取液，以保證測(cè)試結(jié)果的一致性和快速性。
（2）pH值偏酸性時(shí)，用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定pH值和用KCl溶液差別不大，采用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定即可。
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